CBT JULIAN DIAZ ARIAS, CHAPULTEPEC
PRACTICA Nº___
Determinacion de plomo en barro
Marcha analitica de cationes
PROFESORA:BEATRIZ LARRAURI RANGEL
SUBMODULO3
INTEGRANTES:
DARSHAN GUADALUPE RODRIGUEZ MARTINEZ
YOLANDA BERNAL RIVERA
ANGELICA CRISTINA VALENCIA ROMERO
ITZEL DIAZ HERNANDEZ
MARIELA ENRIQUEZ DIAZ
VERONICA OLMEDO NIETO
GRADO: 3º SEMESTRE: 5º GRUPO:3
INTRODUCCIÓN:
El objetivo de un químico analítico se puede resumir la aplicación de los principios del equilibrio químico para responder algunas de las preguntas más comunes que surgen del análisis de una porción de materia, de que está compuesta y en qué proporción. De ahí que la función de un químico analítico sea tan importante en la industria química, en la industria de los alimentos, en la industria farmacéutica…; tan sola por citar un ejemplo que demuestre su importancia se podría decir: una sustancia que se encuentre en un lugar o en proporciones que no debe, puede ser fatal para un ecosistema entero. Identificar y determinar, se convierten entonces en el pan de cada día. La identificación entones constituye la harina del pan, si la cual no se podría determinar la composición de una amuestra. Al ser tan diversa la cantidad de sustancias que existen en el universo, se han diseñado marchas sistemáticas, como cadenas de procesos de solvatación y precipitación para poder identificar distintos elementos presentes en una muestra. Las marchas sistemáticas para cationes son por antonomasia la representación de todas las marchas. En esta ocasión se estudiará y aplicara la marcha reducida para cationes citada en la bibliografía para analizar una muestra e laboratorio.
OBJETIVOS
* Ilustrar los procedimientos de una marcha sistemática de separación e identificación de cationes
* Identificar los cationes presentes en una solución problema.
* Estudiar la efectividad de la marcha reducida para cationes
MARCO TEORICO:
En Química analítica la marcha analítica es un proceso técnico y sistemático (una serie de operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales de color único y característico.
Cambio de selectividad de un reactivo
Una secuencia de reactivos es más o menos selectivo si se produce con más o menos problemas. Un reactivo es específico (más selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos específicos) cuando reaccionan con muchos cationes y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes métodos:
- Por variación del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo, a pH ácido se produce un efecto ion común, disminuye la concentración del anión S2- y sólo precipitan a pH ácido los sulfuros más insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analítica.
- Por cambio del estado de oxidación: Ej. el catión Ni2+ origina un compuesto coloreado de color rosado con dimetilglioxima, pero si tenemos en el medio Fe2+ con dimetilglioxima genera un color rosado rojizo; sin embargo, si añadimos H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la dimetilglioxima y podemos detectar el níquel.
- Enmascaramiento de cationes: Ej. el Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy semejantes; sin embargo, se pueden identificar. Si añadimos H2S precipitan CuS (negro) y CdS (amarillo). Al problema que contiene se le añade KCN, formando Cu(CN)42- y Cd(CN)42-, ambos incoloros. Si añadimos H2S entonces el Cu(CN)42- no reacciona, ya que es muy estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos estable, reacciona con el H2S y origina CdS (amarillo).
Marcha analítica de los cationes más comunes
Grupo I
Se toma la muestra problema o licota y se añade HCl 2N. Con este reactivo precipitan los cationes del Grupo I: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se añade agua de ebullición, quedando en el papel de filtro el AgCl y el Hg2Cl2; el Pb2+ se puede identificar añadiendo KI, que origina un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que sirve para identificarlo mediante la llamada lluvia de oro.
Sobre el mismo papel de filtro se añade NH3 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH2 y Hg0. En la disolución se forman Ag(NH3)2+, que se puede identificar con KI dando un precipitado de AgI amarillo claro.
Grupo II
A la disolución que contiene los cationes del Grupo II y siguientes le añadimos NH3 y NH4Cl, precipitando los cationes del Grupo IIIA: Fe(OH)3 (rojo), Al(OH)3 (blanco), Cr(OH)3 (verde), pero no precipitan los del Grupo III y siguientes.
Para identificar los cationes del Grupo IIA se añade NaOH y H2O2, de tal forma que el Fe(OH)3 no se disuelve, pero el resto dan AlO2-, CrO2- (aunque con el H2O2 da CrO42-). Para reconocer el hierro se disuelve ese precipitado en HCl y se divide en dos posiciones: a una de ellas se le añade KSCN (si existe hierro se origina un precipitado de color rojo escarlata intenso), y al la otra porción se le añade K4Fe(CN)6 (si existe hierro se forma un precipitado de color azul oscuro azul de prusia). A la disolución que contiene el aluminio y el cromo añadimos HCl hasta pH neutro; a continuación se le añade NH3 y precipita Al(OH)3; para poder verse esta disulución se le echa rojo Congo, añadimos HCl, el rojo Congo pasa a color azul, añadimos NH3, el rojo Congo azul vuelve a ser rojo y el Al(OH)3 se vuelve rojo.
Sobre la disolución echamos H2S y NH3, quedando precipitados los cationes del grupo IIIB: MnS (rosa), CoS (negro), NiS (negro) y ZnS (blanco), quedando aparte los de los Grupos IV y V. Sobre los precipitados echamos HCl, quedando por un lado Mn2+ y Zn2+, y por otro NiS y CoS. En el primer tubo con NaOH y H2O2 da ZnO22- y un precipitado marrón de MnO2. Para reconocer el zinc se trata con H2S dando un precipitado blanco de ZnS; también se puede echar Montequi A y Montequi B dando un precipitado de color violeta. En el segundo tubo echamos agua regia, dando Ni2+ y Co2+. A una de las porciones se neutraliza con NH3 y se sigue agregando hasta pH básico y después echamos dimetilglioxima; si existe Ni2+ se forma un precipitado rosa. Para el Co2+ primero se neutraliza con NH3, se tampona con ácido acético y acetato de sodio junto con KSCN; si agregamos acetona la fase acetónica toma un color azul.
Grupo IV
Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V añadimos (NH4)2CO3, precipitando los cationes del Grupo IV: CaCO3 (blanco), BaCO3 (blanco), SrCO3 (blanco), pero si no lo hemos eliminado anteriormente tendríamos también PbCO3. Disolvemos esos precipitados en ácido acético y añadimos HCl 2N; si existe plomo precipita PbCl2, y disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos KCrO4; si existe bario se obtiene un precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos Ca2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos (NH4)2CO3, precipitando los dos carbonatos: CaCo3 y SrCO3, calentamos hasta sequedad, le añadimos un poco de H2O y acetona y después (NH4)2CrO4, quedando un precipitado de SrCrO4 y disuelto el calcio, pero si le añadimos Na2C2O4 precipita CaC2O4.
Grupo 0
cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo 0: NH4+, K+ y Na+. La mayor parte de los ensayos se hacen al principio del análisis:
- Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amoníaco entonces existe este catión. También se puede agregar el reactivo de Nessler y, si existe amonio da un precipitado de color amarillo.
- Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloración violeta. También se puede agregar cobaltonitrito sódico; en medio débilmente ácido si existe K+ da un precipitado amarillo.
- El Na+ se puede identificar porque al añadir amarillo titanio da un color rojo. Si existe Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. También se puede hacer porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera.
Comprobación de cationes
Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo).
Al3+: Con alizarina da un compuesto rojo.
As3+: Con mixtura magnésica da un espejo de plata en el tubo.
Ba2+: Con dicromato precipita cromato de estroncio o sulfatos precipita sulfato de bario blanco.
Bi3+: Con SnCl2 da Bi0 (negro).
Cd2+: Con sulfuro da el CdS (amarillo).
Co2+: Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven en agua regia; el Co(OH)3 es el único hidróxido de color naranja.
Cu2+: Con NH3 da Cu(NH3)42+ (azul intenso).
Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el Fe(OH)3 es el único hidróxido de color pardo-rojizo.
Hg22+: En la marcha analítica precipita con HCl, se añade NH3 y da en el filtro un precipitado negro de Hg0.
Hg2+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequeña y da una amalgama negra, ya que se forma Hg0.
K+: Con cobaltonitrito sódico da precipitado amarillo.
Mg2+: Con magnesón da color azul.
Mn2+: Con sulfuro da el MnS (naranja).
Na+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado amarillo.
NH4+: En medio básico da NH3; si hay amonio con el reactivo de Nessler da precipitado rojo-pardo.
Ni2+: Con dimetilglioxima da un precipitado de color rojo; los sulfuros de níquel se disuelven en agua regia; el Ni(OH)3 es el único hidróxido de color verde.
Pb2+: Se añade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4.
Sb3+: Con rodamina B da precipitado morado.
Sn2+: Si se acerca a la llama se pone de color azul.
Zn2+: Con Montequi A y Montequi B da precipitado verde.
Material:
1balanza 1 capsula de porcelana
1vaso de precipitado 1 mortero
2matraz erlenmeyer 1pinzas para crisol
2matraz aforados 1soporte universal
1 agitador 1pinzas de doble nuez
1pizeta 1anillo metalico
1embudo 1 parrilla
1 pipeta 1 regilla
Papel filtro
Sustancias:
Acido clorhidrico
Muestra problema
Desarrollo:
El acido se agrega (gota a gota) en la muestra problema hasta que cambie de color a blanco
-usamos 3 gotas
Se pesa la capsula de porcelana
-39.5 g
Se filtro la mezcla (acido clorhidrico y la miestra problema)
Se pone a calentar la capsula de porcelana en la parrilla por 10 minutos. Y despues se mete al desecador por 5 minutos.
Y se vuelve a pesar.
-39.4g
Le agregamos agua en ebullicion (75ml) a la mezcla y yoduro de potasio (5ml)
Como resultado nos da una mezcla de color amarillo.
Despues se calienta la capsula con el filtro hasta que se seque al peso(40.2) se le quitan los 39.4 de la capsula y nos da como resultado 0.8
PRACTICA Nº___
Determinacion de plomo en barro
Marcha analitica de cationes
PROFESORA:BEATRIZ LARRAURI RANGEL
SUBMODULO3
INTEGRANTES:
DARSHAN GUADALUPE RODRIGUEZ MARTINEZ
YOLANDA BERNAL RIVERA
ANGELICA CRISTINA VALENCIA ROMERO
ITZEL DIAZ HERNANDEZ
MARIELA ENRIQUEZ DIAZ
VERONICA OLMEDO NIETO
GRADO: 3º SEMESTRE: 5º GRUPO:3
INTRODUCCIÓN:
El objetivo de un químico analítico se puede resumir la aplicación de los principios del equilibrio químico para responder algunas de las preguntas más comunes que surgen del análisis de una porción de materia, de que está compuesta y en qué proporción. De ahí que la función de un químico analítico sea tan importante en la industria química, en la industria de los alimentos, en la industria farmacéutica…; tan sola por citar un ejemplo que demuestre su importancia se podría decir: una sustancia que se encuentre en un lugar o en proporciones que no debe, puede ser fatal para un ecosistema entero. Identificar y determinar, se convierten entonces en el pan de cada día. La identificación entones constituye la harina del pan, si la cual no se podría determinar la composición de una amuestra. Al ser tan diversa la cantidad de sustancias que existen en el universo, se han diseñado marchas sistemáticas, como cadenas de procesos de solvatación y precipitación para poder identificar distintos elementos presentes en una muestra. Las marchas sistemáticas para cationes son por antonomasia la representación de todas las marchas. En esta ocasión se estudiará y aplicara la marcha reducida para cationes citada en la bibliografía para analizar una muestra e laboratorio.
OBJETIVOS
* Ilustrar los procedimientos de una marcha sistemática de separación e identificación de cationes
* Identificar los cationes presentes en una solución problema.
* Estudiar la efectividad de la marcha reducida para cationes
MARCO TEORICO:
En Química analítica la marcha analítica es un proceso técnico y sistemático (una serie de operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales de color único y característico.
Cambio de selectividad de un reactivo
Una secuencia de reactivos es más o menos selectivo si se produce con más o menos problemas. Un reactivo es específico (más selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos específicos) cuando reaccionan con muchos cationes y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes métodos:
- Por variación del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo, a pH ácido se produce un efecto ion común, disminuye la concentración del anión S2- y sólo precipitan a pH ácido los sulfuros más insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analítica.
- Por cambio del estado de oxidación: Ej. el catión Ni2+ origina un compuesto coloreado de color rosado con dimetilglioxima, pero si tenemos en el medio Fe2+ con dimetilglioxima genera un color rosado rojizo; sin embargo, si añadimos H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la dimetilglioxima y podemos detectar el níquel.
- Enmascaramiento de cationes: Ej. el Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy semejantes; sin embargo, se pueden identificar. Si añadimos H2S precipitan CuS (negro) y CdS (amarillo). Al problema que contiene se le añade KCN, formando Cu(CN)42- y Cd(CN)42-, ambos incoloros. Si añadimos H2S entonces el Cu(CN)42- no reacciona, ya que es muy estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos estable, reacciona con el H2S y origina CdS (amarillo).
Marcha analítica de los cationes más comunes
Grupo I
Se toma la muestra problema o licota y se añade HCl 2N. Con este reactivo precipitan los cationes del Grupo I: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se añade agua de ebullición, quedando en el papel de filtro el AgCl y el Hg2Cl2; el Pb2+ se puede identificar añadiendo KI, que origina un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que sirve para identificarlo mediante la llamada lluvia de oro.
Sobre el mismo papel de filtro se añade NH3 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH2 y Hg0. En la disolución se forman Ag(NH3)2+, que se puede identificar con KI dando un precipitado de AgI amarillo claro.
Grupo II
A la disolución que contiene los cationes del Grupo II y siguientes le añadimos NH3 y NH4Cl, precipitando los cationes del Grupo IIIA: Fe(OH)3 (rojo), Al(OH)3 (blanco), Cr(OH)3 (verde), pero no precipitan los del Grupo III y siguientes.
Para identificar los cationes del Grupo IIA se añade NaOH y H2O2, de tal forma que el Fe(OH)3 no se disuelve, pero el resto dan AlO2-, CrO2- (aunque con el H2O2 da CrO42-). Para reconocer el hierro se disuelve ese precipitado en HCl y se divide en dos posiciones: a una de ellas se le añade KSCN (si existe hierro se origina un precipitado de color rojo escarlata intenso), y al la otra porción se le añade K4Fe(CN)6 (si existe hierro se forma un precipitado de color azul oscuro azul de prusia). A la disolución que contiene el aluminio y el cromo añadimos HCl hasta pH neutro; a continuación se le añade NH3 y precipita Al(OH)3; para poder verse esta disulución se le echa rojo Congo, añadimos HCl, el rojo Congo pasa a color azul, añadimos NH3, el rojo Congo azul vuelve a ser rojo y el Al(OH)3 se vuelve rojo.
Sobre la disolución echamos H2S y NH3, quedando precipitados los cationes del grupo IIIB: MnS (rosa), CoS (negro), NiS (negro) y ZnS (blanco), quedando aparte los de los Grupos IV y V. Sobre los precipitados echamos HCl, quedando por un lado Mn2+ y Zn2+, y por otro NiS y CoS. En el primer tubo con NaOH y H2O2 da ZnO22- y un precipitado marrón de MnO2. Para reconocer el zinc se trata con H2S dando un precipitado blanco de ZnS; también se puede echar Montequi A y Montequi B dando un precipitado de color violeta. En el segundo tubo echamos agua regia, dando Ni2+ y Co2+. A una de las porciones se neutraliza con NH3 y se sigue agregando hasta pH básico y después echamos dimetilglioxima; si existe Ni2+ se forma un precipitado rosa. Para el Co2+ primero se neutraliza con NH3, se tampona con ácido acético y acetato de sodio junto con KSCN; si agregamos acetona la fase acetónica toma un color azul.
Grupo IV
Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V añadimos (NH4)2CO3, precipitando los cationes del Grupo IV: CaCO3 (blanco), BaCO3 (blanco), SrCO3 (blanco), pero si no lo hemos eliminado anteriormente tendríamos también PbCO3. Disolvemos esos precipitados en ácido acético y añadimos HCl 2N; si existe plomo precipita PbCl2, y disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos KCrO4; si existe bario se obtiene un precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos Ca2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos (NH4)2CO3, precipitando los dos carbonatos: CaCo3 y SrCO3, calentamos hasta sequedad, le añadimos un poco de H2O y acetona y después (NH4)2CrO4, quedando un precipitado de SrCrO4 y disuelto el calcio, pero si le añadimos Na2C2O4 precipita CaC2O4.
Grupo 0
cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo 0: NH4+, K+ y Na+. La mayor parte de los ensayos se hacen al principio del análisis:
- Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amoníaco entonces existe este catión. También se puede agregar el reactivo de Nessler y, si existe amonio da un precipitado de color amarillo.
- Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloración violeta. También se puede agregar cobaltonitrito sódico; en medio débilmente ácido si existe K+ da un precipitado amarillo.
- El Na+ se puede identificar porque al añadir amarillo titanio da un color rojo. Si existe Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. También se puede hacer porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera.
Comprobación de cationes
Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo).
Al3+: Con alizarina da un compuesto rojo.
As3+: Con mixtura magnésica da un espejo de plata en el tubo.
Ba2+: Con dicromato precipita cromato de estroncio o sulfatos precipita sulfato de bario blanco.
Bi3+: Con SnCl2 da Bi0 (negro).
Cd2+: Con sulfuro da el CdS (amarillo).
Co2+: Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven en agua regia; el Co(OH)3 es el único hidróxido de color naranja.
Cu2+: Con NH3 da Cu(NH3)42+ (azul intenso).
Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el Fe(OH)3 es el único hidróxido de color pardo-rojizo.
Hg22+: En la marcha analítica precipita con HCl, se añade NH3 y da en el filtro un precipitado negro de Hg0.
Hg2+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequeña y da una amalgama negra, ya que se forma Hg0.
K+: Con cobaltonitrito sódico da precipitado amarillo.
Mg2+: Con magnesón da color azul.
Mn2+: Con sulfuro da el MnS (naranja).
Na+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado amarillo.
NH4+: En medio básico da NH3; si hay amonio con el reactivo de Nessler da precipitado rojo-pardo.
Ni2+: Con dimetilglioxima da un precipitado de color rojo; los sulfuros de níquel se disuelven en agua regia; el Ni(OH)3 es el único hidróxido de color verde.
Pb2+: Se añade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4.
Sb3+: Con rodamina B da precipitado morado.
Sn2+: Si se acerca a la llama se pone de color azul.
Zn2+: Con Montequi A y Montequi B da precipitado verde.
Material:
1balanza 1 capsula de porcelana
1vaso de precipitado 1 mortero
2matraz erlenmeyer 1pinzas para crisol
2matraz aforados 1soporte universal
1 agitador 1pinzas de doble nuez
1pizeta 1anillo metalico
1embudo 1 parrilla
1 pipeta 1 regilla
Papel filtro
Sustancias:
Acido clorhidrico
Muestra problema
Desarrollo:
El acido se agrega (gota a gota) en la muestra problema hasta que cambie de color a blanco
-usamos 3 gotas
Se pesa la capsula de porcelana
-39.5 g
Se filtro la mezcla (acido clorhidrico y la miestra problema)
Se pone a calentar la capsula de porcelana en la parrilla por 10 minutos. Y despues se mete al desecador por 5 minutos.
Y se vuelve a pesar.
-39.4g
Le agregamos agua en ebullicion (75ml) a la mezcla y yoduro de potasio (5ml)
Como resultado nos da una mezcla de color amarillo.
Despues se calienta la capsula con el filtro hasta que se seque al peso(40.2) se le quitan los 39.4 de la capsula y nos da como resultado 0.8
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